Лаборатория термического анализа

Лаборатория термического анализа «ГОУВПО ИГХТУ» создана в 2010 г. согласно Приказу Ректора ИГХТУ от 10.02.2010 г. № 14-ос).

В лаборатории термического анализа с применением современного оборудования проводятся широкий спектр исследований.

Интегрированная экспериментальная установка синхронного термического анализа существенно расширяет возможности исследования наносистем за счет объединения современных аналитических приборов в единый комплекс.

thermo1

Комплекс состоит из:

  • прибора синхронного термического анализа STA 449 F3 Jupiter® (производства Netzsch-Geratebau GmbH, Германия);

    sta449f3

  • ИК-Фурье спектрометра TENSOR™-27 (производства Bruker Optics, Германия);

    tensor27

  • масс-спектрометра QMS 403 C Aëolos® (производства Netzsch-Geratebau GmbH, Германия);

    qms403c

  • системы дозирования реакционных газов.

Основные возможности комплекса:

Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) – один из наиболее часто используемых методов в термическом анализе твердых тел и жидкостей. Данный метод может быть использован для анализа фазовых переходов, связанных с выделением или поглощением энергии:

  • поведение при плавлении/кристаллизации
  • переходы тв. тело-тв. тело
  • полиморфные превращения
  • степень кристалличности
  • переходы стеклования
  • реакции сшивания полимеров
  • окислительная стабильность
  • процессы разложения
  • определение чистоты
  • удельная теплоемкость

За счет объединения мощных методов синхронный термический анализ позволяет получать характеристики всех видов органических и неорганических веществ в твердом, жидком и газовом состоянии и создать ряд интегрированных аналитических систем для всестороннего изучения современных наноматериалов.

Установка может быть использована для получения и исследования широкого спектра наноматериалов диспергационными и конденсационном методами. Фазовые переходы, термическая стабильность, процессы разложения и химические реакции могут быть зарегистрированы количественно, рассчитаны с высокой точностью в широких диапазонах температур:

dsk

Комбинация термического анализа, ИК- и масс-спектроскопии газов и твердых наноразмерных материалов позволяет получить информацию о многофазной системе, находящейся в нескольких агрегатных состояниях.          Комплекс позволяет проводить исследования в окислительных и восстановительных средах при различном давлении в широком интервале температур.

Термогравиметрия (ТГ) или термомогравиметрический анализ (ТГА), определенный в соответствии с нормами ISO 11358, ISO/DIS 9924, DIN 51006, ASTM E 1131 или ASTM D 3850, после дифференциальной сканирующей калориметрии является наиболее распространенным термоаналитическим методом. С его помощью измеряют изменение массы образца в зависимости от температуры или времени. Образец при этом находится в заданных и контролируемых условиях и среде (скорость нагревания, газовая атмосфера, скорость протока, вид тигля и т.д.).

При создании комплекса для исследования наносистем особое внимание уделено химическим аспектам синтеза различных типов наноматериалов с требуемыми свойствами, к которым в первую очередь относятся дизайн поверхности наносистем, заданный размер частиц, узкое распределение частиц по размерам, заданная степень анизотропии и т.д.

На базе имеющегося оборудования планируется разработку методик послойного элементного анализа поверхностных слоев наноматериалов и наноструктур, количественного элементного анализа наноматериалов различными методами, газовой хромато масс-спектрометрии для определения качественного и количественного состава адсорбатов в наноразмерных объектах, методики дифференциальной сканирующей калориметрии и термогравиметрии наноструктурных материалов, в том числе совмещенные с масс-спектрометрическим анализом.

Одним из нетрадиционных методов инициирования химических превращений является метод механоактивации. Проведенные в последние годы исследования последствий механической обработки органических и неорганических соединений в энергонапряженных аппаратах, показали возможность использования данного способа для получения наносистем диспергационно-конденсационным методом. Было установлено, что механическая активация ведет к частичной деструкции макросистем до более низкомолекулярных гомологов, активных радикалов на основе которых может быть реализован конденсационный метод синтеза наносистем. Протекание свободнорадикальных химических реакций при МА позволяет предложить новые направления химических превращений при их совместной механической обработке.

Комбинация термогравиметрического метода, ИК- и масс-спектроскопии газовой среды и твердых наноразмерных материалов, а также калориметрического анализа в сочетании с возможностью импульсного дозирования газовых реагентов дает возможность оценки качественного и количественного состава летучих компонентов с концентрацией менее 0,01 %. Это позволяет расширить область использования комплекса приборов для получения информации об адсорбционных, каталитических свойствах, а также реакционной способности новых материалов в различных средах в широком температурном интервале.

Подключение прибора синхронного термического анализа к Фурье-ИК-спектрометру и масс-спектрометру позволяет фиксировать непрерывное изменение данных в течение эксперимента:

ta

Особенности и возможности:

  • малая погрешность измерения температуры образца,
  • высокая воспроизводимость, возможность точной калибровки (для температуры и энтальпии),
  • точное определение теплот реакций, точное определение удельной теплоемкости, быстрый теплообмен (малая постоянная времени прибора),
  • малое влияние конвекции и излучения из-за наличия защитных барьеров, исследование образцов в вакууме и нормальных условиях в присутствии контролируемых сред,
  • синхронная регистрация состава газовой фазы на основе масс-спектрометрии.

Надежный контроль атмосферы и высокие температуры практически исключают возможность декомпозиции (разложения) продуктов исследования, что существенно повышает чувствительность и облегчает обнаружение всех компонент (элементов) газа.

Прибор QMS 403 C Aëolos® независимо от термического анализа может быть интегрирован в уникальные установки для синтеза наносистем. Контролируемый и равномерный нагрев газа исключает процессы конденсации и распада исследуемой атмосферы в приборе QMS 403 C Aëolos®.

Фурье-спектрометр Tensor 27 также может быть использован независимо от термического анализа. Прибор предназначен для измерения оптических спектров пропускания, отражения в инфракрасном диапазоне, определения концентрации различных органических и неорганических веществ в твёрдой и жидкой фазах, продукции нефтехимического производства, органического синтеза, продуктах питания, фармацевтики и т.п.

Фурье-спектрометр TENSOR 27 активно применяется в лаборатории термического анализа для научно-исследовательских и учебных работ.

Фурье-спектрометр TENSOR 27 представляет собой стационарный автоматизированный прибор.

Основой Фурье-спектрометра TENSOR 27 является двухлучевой интерферометр, в котором при перемещении одного из интерферометрических зеркал происходит изменение разности хода между интерферирующими лучами. Для уменьшения влияния внешних воздействий интерферометр построен по схеме с зеркалами в виде световозвращателей. Регистрируемый световой поток на выходе интерферометра в зависимости от разности хода (интерферограмма) представляет Фурье-образ регистрируемого оптического спектра. Сам спектр (в шкале волновых чисел) получается после выполнения специальных математических расчётов (обратное преобразование Фурье) интерферограммы.

Движение зеркала в интерферометре осуществляется по линейному закону с помощью прецизионного механизма. Точное положение зеркала (разность хода в интерферометре) определяется с помощью референтного канала с He-Ne лазером.

Нулевое значение разности хода (основной максимум интерферограммы) определяется расчётным путём.

Конструктивно Фурье-спектрометры модели TENSOR 27 выполнены в виде настольных приборов с отдельно устанавливаемым компьютером.

Управление процессом измерения осуществляется от внутреннего контролера и PC совместимого компьютера с помощью программного комплекса OPUS. Программный комплекс OPUS - это всеобъемлющий пакет программ, предназначенных для наиболее полного использования всех возможностей Фурье-спектрометров.

Программируемым образом осуществляется настройка прибора, оптимизация его параметров, управление его работой, осуществление Фурье-преобразования интерферограммы, обработка выходной информации, в том числе построение градуировочных графиков по образцовым веществам, печать результатов и сохранение результатов анализа. Программный комплекс OPUS обеспечивает обмен (пересылку) измерительной информации в другие программы для подготовки документов с результатами измерений.

Для термомогравиметрических исследований также используется дериватограф Q 1500-D (Технические характеристики: Нагрев до 1500С, точность – 0,2С,1мг, возможности: регистрация кривых DTA, DTG, TG)

q1500d